高溫潤濕角測量儀常用的是座滴法測量,完整操作方法可分為測試前準備、正式測量、后處理三個核心階段,能保障測試數(shù)據(jù)精準、重復性好:
一、測試前準備
樣品制備:將待測固體樣品表面打磨拋光至鏡面,用無水乙醇超聲清洗去除表面油污、雜質,烘干后放入樣品臺,確保樣品表面水平無傾斜。
設備預檢查:確認高溫爐膛密封完好,通入惰性氣體完成3次以上洗氣,排出爐膛內殘留空氣,避免高溫下樣品氧化。
參數(shù)預設置:設定目標測試溫度,按照5~10℃/分鐘的速率升溫至指定溫度,保溫10~30分鐘,讓爐膛內部溫度均勻穩(wěn)定。
液滴預裝填:將待測的熔融介質(金屬絲、鹽粒等)裝入微量進樣裝置,預熱至接近熔點,避免滴出后液滴溫度驟變影響形態(tài)。
二、正式測量操作
微調樣品臺、相機、光源的相對位置,在軟件中完成圖像對焦,確保樣品臺表面和進樣針針尖清晰成像。
觸發(fā)進樣裝置,將體積約1~5μL的待測液滴平穩(wěn)滴落在固體樣品的中心測試區(qū)域。
啟動高清相機,按照設定的時間間隔連續(xù)采集液滴的形態(tài)圖像,可根據(jù)潤濕動態(tài)速度選擇1~30幀/秒的采集幀率。
軟件自動對采集到的液滴輪廓進行擬合,通過橢圓法/圓法/切線法計算得到液滴左右兩側的潤濕角數(shù)值,實時顯示在操作界面上。
如需測試不同溫度下的潤濕角變化,可按預設階梯升溫,每個溫度點保溫穩(wěn)定后重復上述滴液、采集、計算步驟。
三、高溫潤濕角測量儀測量后處理與數(shù)據(jù)校驗
測試完成后,先以≤5℃/分鐘的速率緩慢降溫至室溫,再打開爐膛取出樣品,避免快速降溫導致爐膛內加熱元件損壞。
導出原始圖像與測試數(shù)據(jù),剔除液滴鋪展過程中出現(xiàn)明顯飛濺、變形的無效數(shù)據(jù),取3次平行測試的平均值作為最終結果。
清理爐膛內殘留的測試樣品碎屑,關閉設備電源,整理測試原始記錄完成歸檔。
四、關鍵誤差控制要點
必須保證樣品表面粗糙度Ra≤0.8μm,表面粗糙度過大會導致潤濕角測量結果偏差超過5°。
進樣針針尖不能接觸樣品表面,避免液滴被針尖拉扯變形,影響輪廓擬合精度。
高溫下必須保證爐膛內氣氛氧含量≤50ppm,防止液滴表面氧化形成氧化膜,改變液滴的真實潤濕形態(tài)。